【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:果皮纤维束旁的细胞中含草酸钙方晶或少数簇晶,形成晶纤维,含晶细胞壁厚薄不一,木化。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色。果皮纤维层淡黄色,斜向交错排列,壁较薄,有纹孔。
(2)取本品1g,加乙醚10ml,振摇提取10分钟,弃去乙醚,残渣挥去乙醚,加乙酸乙酯10ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录××页)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10∶7∶2∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(附录××页)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录××页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理20分钟(功率200W,频率50kHz),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于5.4 mg。
【功能】 清热解毒。
【主治】 三焦热盛,疮黄肿毒,脏腑实热。
【用法与用量】 马、牛120~300g;驼250~450g;羊、猪10~30g。
【贮藏】 密闭,防潮。
柴胡注射液
Chaihu Zhusheye
本品为北柴胡制成的注射液。每1ml相当于原生药1g。
【制法】 取北柴胡1000g,切段,加水11000ml,70℃温浸8小时。经水蒸气蒸馏(保持提取温度为100℃,避免暴沸),收集初馏液6000ml,再重新蒸馏,收集重馏液约1000ml。加入聚山梨酯80 3g,搅拌使油完全溶解,再加入氯化钠9g,溶解后,滤过,加注射用水至1000ml,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,灌封,100℃灭菌30分钟,即得。
【性状】 本品为无色或微乳白色的澄明液体;气芳香。
【鉴别】 取本品各2ml,分置甲、乙两试管中,乙管置水浴中蒸干后,残渣加水2 ml使溶解。两管各加0.05%二硝基苯肼的2 mol/L盐酸溶液2滴,混匀,再分别加入10%氢氧化钾溶液4~5滴,甲管所显葡萄酒红色应比乙管深。
【检查】pH值 应为4.0~7.0(附录 页)。
蛋白质 照注射剂有关物质检查法(附录 页)检查,应符合规定。
树脂 照注射剂有关物质检查法(附录 页)检查,应符合规定。
糠醛 照气相色谱法(附录 页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 同【特征图谱】项下。
对照品溶液的制备 取糠醛对照试剂适量,精密称定,加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释,制成每1ml含50?g的溶液,精密量取1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
测定法 分别精密量取对照品溶液和【特征图谱】项下的供试品溶液顶空瓶气体,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1 ml含糠醛不得过60 ?g。
【特征图谱】照气相色谱法(附录 页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(HP-5)为固定相的毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm),柱温为程序升温,初始温度为35℃,保持2 分钟,以每分钟1℃升温至40℃,保持2 分钟,以每分钟3℃升温至60 ℃,保持3 分钟,以每分钟7 ℃升温至200 ℃,保持3分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度260℃;进样口温度230℃,分流进样,分流比为20:1。载气为氮气,流速为每分钟1.0 ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度85 ℃,平衡时间为15 分钟,进样阀温度100 ℃,传输线温度115 ℃;顶空瓶充压时间0.2 分钟,定量环填充时间0.2 分钟,定量环平衡时间0.5分钟,进样时间1.0 分钟。理论板数按正己醛峰计算应不低于40000。
参照物溶液的制备 取正己醛对照品适量,精密称定,加二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液,再用含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1ml含5μg的溶液,精密量取1ml,置10 ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置10 ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
测定法 分别精密量取参照物溶液和供试品溶液顶空瓶气体,注入气相色谱仪,测定,即得。